正交优选法筛选茅根炭炮制的最佳工艺

【摘要】  ：目的 筛选茅根炭炮制的最佳工艺。方法 采用分光光度法,测定不同工艺炮制的茅根炭吸附力的大小和鞣质含量。结果 茅根炭炮制的最佳工艺条件是270 ℃、加热4 min。结论 重复试验表明,所选的最佳炮制工艺较为合理。
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【关键词】  茅根炭　炮制工艺　鞣质

  　  Abstract：Objective Orthogonal design was employed to determine the best techniques in processing Carbonized Imperata Cylindrical. Methods UV was used to detect the absorption force and tannis in Carbonized Imperata Cylindrica by different kinds of processing methods. Results The best technique is to bark the drug for 4 minutes at 270 ℃. Conclusion The optimized processing technique was proved to be reasonable by the repeated test.

　　Key words：Carbonized Imperata Cylindrica；processing technigue；tannis

   　茅根为禾本科植物白茅Imperata cylindrical Beauv.var. major(Nees)C.E.Hubb.的干燥根茎[1]。春秋二季采挖,洗净,晒干,除去须根及膜质叶鞘,捆成小把。茅根始载于《神农本草经》,列为中品,其炮制始载于晋代《肘后备急方》。其性味甘寒,具有凉血止血、清热利尿之功,用于治疗吐血、淋病、小便不利、急性肾炎、水肿和黄疸等。目前,对白茅根炒炭的止血增强机理尚无有效揭示,鞣质是目前公认的止血成分,考虑到原药材经高温炮炙制炭后,产生部分炭素(活性炭),炭素具有收敛之功,有一定的止血作用。依据“木质活性炭试验方法亚甲基吸附值的测定”《中华人民共和国国家标准GB/T12496.10- 1999》之方法,利用药材对亚甲基蓝这一色素的吸附性质,以吸附力为指标,同时结合鞣质含量,采用正交设计对茅根炭饮片的炮制工艺进行了研究,以期筛选出茅根炭饮片炮制的最佳工艺。

　　1  仪器与材料

　    AZ-8668红外线测温仪(上海中炫电子有限公司)；FA-1004电子分析天平(上海天平仪器厂)；UV-2401紫外可见分光光度计(日本岛津)；752型紫外分光光度计(上海光谱仪器有限公司)；LIBROR AEL-40SM电子分析天平(日本岛津公司,精度为1/100 000)；HZ-9201K型台式恒温振荡器(太仓科教仪器厂)。

   　 白茅根药材购自南京药业股份有限公司中药饮片厂,经本校中药鉴定教研室吴启南教授鉴定为禾本科植物白茅Imperata cylindrica Beaur.Var.major(Nees)C.E.Hubb.的干燥根茎。亚甲基蓝为分析纯(中国医药集团上海化学试剂公司,批号20030501)；没食子酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号110831-200302)；干酪素(生化试剂,上海山浦化工有限公司)；其余所用试剂均为分析纯。

　　2  方法与结果

　　2.1  试验设计
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    　炒炭工艺中的影响因素有锅的品质,如铁锅、铜锅、铝锅,炒制温度与炒制时间等。在试验设计时,考虑到炒炭传统工艺中常用铁锅[2],而且铁元素对人体影响较小,又适合工厂生产,且成本较低,故确定锅的品质为铁锅；结合文献资料,选择炒制温度(A)与炒制时间(B)为考察因素,各因素相应安排了3个水平,选用L9(34)正交表安排试验,因素水平的安排见表1。表1  因素及水平（略）

　　2.2  炒制茅根炭的性状

   　 药材投料量为50 g,铁锅炒制,以红外线测温仪测定温度,通过调整电磁炉火力控制温度,按正交设计安排进行,共炒得9份茅根炭样品。各样品性状见表2。表2  样品性状（略）

　　2.3  吸附力的测定

　　2.3.1  亚甲基蓝中水分的测定

　　取亚甲基蓝约0.2 g,置于已在105 ℃干燥至恒重的扁形称量瓶,精密称定,于105 ℃干燥4 h后,测定其水分。结果表明,亚甲基蓝的含水量为13.34%。

　　2.3.2  亚甲基蓝标准溶液的配制

　　取亚甲基蓝约0.17 g,精密称定,置于100 mL量瓶中,加pH≈7的磷酸盐缓冲溶液溶解并稀释至刻度,按公式计算,得含以亚甲基蓝干燥品计浓度为1.513 mg/mL的亚甲基蓝对照品母液,再从中精密量取1.4 mL至100 mL量瓶中,加pH≈7的磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度,制成每1 mL含0.021 18 mg的亚甲基蓝标准溶液。
   
　　计算公式：C1＝m/V(1－E)。其中,C1为以干燥品计算的亚甲基蓝溶液的浓度,m为未干燥的亚甲基蓝的质量,E为亚甲基蓝的水分,V为溶液体积。
　2.3.3  供试品溶液的制备

　　将茅根各炮制品分别过80目和100目筛,取80目筛下、100目筛以上的茅根各炮制品粉末约0.1 g,精密称定,置100 mL磨口具塞锥形瓶中,精密加入浓度为0.037 8 mg/mL的亚甲基蓝溶液25 mL,置恒温振荡器上,选择温度为25 ℃,振荡器转速150 r/min,振荡40 min,滤过,即得。

　　2.3.4  标准曲线的绘制

　　精密量取亚甲基蓝标准溶液0、0.5、1、2、3、4、5 mL,分别置25 mL容量瓶中,加pH≈7的磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度,摇匀。以第1份溶液为空白,在665 nm处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,亚甲基蓝的量(mg)为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程：A＝8.100 5 m＋0.007 7, r＝0.999 4。表明亚甲基蓝在0.010 59～0.105 9 mg之间呈良好的线性关系。

　　2.3.5  测定法

　　精密量取供试液置于25 mL容量瓶中,依法测定,从标准曲线上读出供试液中未被吸附的量,计算,即得。

　　2.4  数据处理与分析

　　(见表3、表4)表3  茅根炭炮制工艺正交试验设计结果（略）表4  结果的方差分析（略）注：F0.05(2,4)=6.94,F0.01(2,4)=19
  
　　由表3可见,空白列C、D项R值小,合并为误差项。由表4简单的计算可知,K2a>K1a>K3a,故因素A选择水平2,即选择温度270 ℃；因素B对试验结果有显著的影响,K1b>K2b>K3b,故因素B选择水平1,即选择时间为4 min。
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　　3  讨论

 　   目前,茅根炭的炮制并无统一、规范的工艺要求,其火候掌握完全依靠药工技术而定,质量评价亦多是外观描述等主观性较强的指标,故导致目前炮制工艺各地各法,而且质量标准差异较大,因此,亟需通过实验逐步统一规范[3]。本试验通过茅根炭各炮制品吸附力的大小以及鞣质含量的测定,得出了茅根炭炮制的最佳工艺。本试验所提供的试验方法可靠,测定结果能反映客观实际,是对实现茅根炭炮制条件统一和规范的重要尝试与探索,也为茅根炭饮片进一步的质量标准研究奠定了基础。
  
　　本试验对供试品的粒度进行了考察,供试样品依次过40、60、80、100、120目筛,并对所得粉末进行比较,结果表明,随着粉末粒度的减小,吸光度值逐渐减小。表明饮片粉末吸附情况随粉末粒度的减小而加强,但粉末粒度过细,易增加过滤的难度。兼顾两者,最终测定时对粉末统一采用了最佳粒度,即将饮片粉末过80目与100目筛,取80目筛下与100目筛上的饮片粉末进行分析测定[4]。从而消除了粒度对试验结果的干扰,使结果更具有可信度。

　　我们重复验证了最佳工艺,得到样品中吸附力平均大小为12.46 mg/g,鞣质含量为2.12 mg/g(n＝3)。可见,最佳工艺选择合理。

【参考文献】
  　　[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005.70.

　　[2] 杨中林,高如忠,李叔申.荆芥炭炮制的最佳条件正交筛选实验[J].中药材,1994,17(9)：26－27.

　　[3] 张 丽,包贝华,宋 磊,等.正交优选法筛选荆芥炭炮制的最佳工艺[J].中草药,2005,36(3)：370－372.

　　[4] 张 丽,宋 磊,郭 戎,等.荆芥、荆芥穗及其炭制饮片吸附力的测定比较[J].江苏中医药,2007,39(11)：75.会计论文发表

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