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ICP-AES 法测定泡沫镍中的硅、钴、铜、镉、铬含量

热度0票  浏览72次 时间:2015年2月28日 09:33

ICP-AES 法测定泡沫镍中的硅、钴、铜、镉、铬含量

万 卓 沈阳计量测试院 110179

刘 勇 沈阳赛特维工业装备有限公司 110870

泡沫镍作为一种金属多孔体材料,其最大特点是孔隙率高达98%,且具有三维网状结构,突破了以往各种金属多孔材料存在孔率与孔径相关的上限,再加上金属镍本身的一些特殊性能,其适用领域相当广泛。在电池行业中,镍镉电池、镍氢电池、可充碱锰电池一致趋向于用泡沫镍来做正负极板以提高其容量,这是电池行业的一个突破;电解水、电解盐工业可利用泡沫镍的高比表面积,用它作为极板等。

泡沫镍在生产过程中可能由于原料、生产工艺等原因带人铜、钴等杂质元素, 如果这些杂质元素含量过高会影响泡沫镍的性能,从而影响电池的性能,所以必须对泡沫镍的杂质含量进行检测。由于泡沫镍中镍的纯度很高,达到99% 以上,测定杂质含量基体干扰严重,用基体匹配法很难找到纯度更高的镍基体,本文采用标准加入法,用ICP-AES 对泡沫镍中的硅、钴、铜、镉、铬杂质元素进行检测,既消除了基体干扰,又准确检测杂质元素的含量,实现了对泡沫镍中杂质元素含量的有效监控。

1 检测对象

六条生产线生产的泡沫镍产品。依据GBT 24585-2009《 镍、铁 磷、锰、铬、铜、钴和硅含量的测定》。

2 试剂与仪器

1.1 试剂

浓度为1000μg/mlCrCuCo 的单元素标准物质,100μg/ml 水中硅标准溶液(以SiO2 计),MOS 级盐酸,MOS 级硝酸。

1.2 仪器

ICPS-7510 电感耦合等离子原子发射光谱仪。

3 实验步骤

3.1 样品制备

将取来的样品用专用剪刀剪碎, 用万分之一电子天平平行称取4 0. 5000±0.0001g 左右的样品,分别放入1 4 150ml 锥形瓶中,分别用量筒加入10ml 水,10mlHCl5ml HNO3,放到电热板上加热,待样品全部溶解,停止加热, 静置冷却至室温。

3.2 标准溶液的配置

将单元素标准溶液的浓度均为1000μg/ml CrCuCoCd 标准混合溶液(A 标液)逐级稀释,配制成10μg/ml A 标准混合溶液,并转移到塑料瓶中保存,贴上标签,备用。

3.3 试样溶液的配置

将处理好的样品分别转移到0-3 50ml 容量瓶中,分别在0-3 号容量瓶中加入标准溶液的量(浓度:单位μg/ml)如表1 所示,用纯水定容,摇匀。

1

3.4 测定

用仪器软件设定样品检测程序,一次测定0 号到3 号混合溶液,可测得各元素含量及标准曲线。检测结果如下图所示:

4 结果与分析

4.1 方法检出限

用本方法测定泡沫镍中的硅、钴、铜、镉、铬线性相关系数r 值均达到0.9995 以上,检出限为:MDL(Si)=10mg/ kgMDL(Co)=1.0mg/kgMDL(Cu)=1.0mg/kg MDL(Cr)=1.0mg/kgMDL(Cd)=1.0mg/kg

4.2 回收率实验结果

用本方法测定泡沫镍中的硅、钴、铜、镉、铬回收率达到95% 105%

4.3 检测结果

6 条生产线生产的泡沫镍产品杂质含量分析,计算结果见表2

2 单位:%(w/w)

5 讨论

本方法用ICP-AES 测定泡沫镍中的硅、钴、铜、镉、铬杂质元素含量,有效消除基体干扰,检出限低,准确度高,可用于日常监测泡沫镍中杂质元素的含量。

【作者简介】

万卓,女,工程师,工作单位:沈阳计量测试院。

刘勇,男,助理工程师,工作单位:沈阳赛特维工业装备有限公司



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