萃取精馏分离甲醇—乙腈的研究
摘要：本文根据溶剂极性相似相溶原理，通过ChemCAD 软件模拟及气液平衡实验确定出合适的溶剂，用来萃取精馏分离甲醇-乙腈共沸混合物，从而考查所选择的萃取精馏溶剂的效果。
关键词:萃取精馏；甲醇；乙腈
一、萃取实验装置与分离方法
1.萃取实验装置
甲醇-乙腈汽液平衡实验装置
萃取实验采用常规的汽液平衡装置，如图 1 所示。
针对萃取实验装置进行如下说明:
（1）塔釜形状呈四口瓶状，容量为500ml，在其接口上分别插接升蒸汽塔节、热电偶温度计、冷凝液回流管和液相取样口；（2）塔身外围采用保温棉包裹，上部用水进行冷凝；（3）对采取的样品，用气相色谱仪进行测量，确认其组成成分。
甲醇-乙腈间歇萃取精馏实验装置
间歇萃取精馏装置为常规装置，如图 2所示。
2.实验体系
（1）甲醇-乙腈汽液平衡实验体系
试验中，为了能够配制出溶剂质量比为3:1的混合溶液，采用质量分数分别为10%—90% 的甲醇-乙腈溶液作为原料，在其中在加入N，N-二甲基甲酰胺，待混合溶液稳定之后，对混合溶液进行汽相和液相取样，在通过气相色谱仪进行检测，确认其组成成分。
（2）甲醇-乙腈间歇萃取精馏实验体系
实验期间，为了能够达到在一定回流比及溶剂流量下，准确的观察溶剂对间歇萃取精馏分离效果的影响和过程特征，选用500ml质量分数为76.5% 的甲醇-乙腈溶液作为原料，然后加入N，N-二甲基甲酰胺混合配比成需要的溶剂。
二、实验结果
对甲醇-乙腈二元物系，分别进行汽液平衡实验，运用ChemCAD 软件及Wilson模型方法进行模拟计算，通过实验数据绘制甲醇-乙腈汽液平衡组成图，来分析汽液平衡性，如图3、图4所示。
根据图3甲醇-乙腈汽液平衡组成图分析可以看出，在未加入DMF溶剂的情况下，wG,wL分别为甲醇在气相与液相中的质量分数。经过分析，如果要甲醇达到与乙腈的相对挥发度达到接近于 1 的状况时，甲醇必须处于高质量分数区内，才能满足要求。且实验结果与Wilson 模型模拟的计算数据结果近乎吻合。
图 4 是在溶剂质量比 3:1 的情况下加入 1,2-丙二醇，乙二醇，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)的情况下，通过实验从而得出甲醇-乙腈汽液平衡的组成图。由图所示，使用DMF为溶剂，可以得出打破甲醇-乙腈共沸点的最佳效果。
结束语
经过实验数据的分析验证确认N，N-二甲基甲酰胺作为添加溶剂加入甲醇-乙腈的混合溶液中，可以打破甲醇-乙腈物系的共沸点，实现分离甲醇和乙腈的目的。同时，在汽液平衡中运用Wilson模型进行模拟，实验结果与模拟数据较为吻合。通过萃取精馏实验可以实现甲醇-乙腈共沸物系的分离。
参考文献：
[1]于洋,白鹏,李广忠等.以苯胺为溶剂间歇萃取精馏分离甲醇-乙腈[J].化工进展,2012,31(4):758-762.
[2]于洋,白鹏,庄琼红等.萃取精馏分离甲醇-乙腈的研究[J].化学工程,2011,39(6):36-39.
[3]于洋.间歇萃取精馏分离甲醇/乙腈二元共沸物[D].天津大学,2012.
作者简介：
刘忠良（1984-），籍贯中国黑龙江省伊春市，现有工作职称是助理工程师，工作单位：大庆华科股份有限公司树脂分公司乙腈工段；于志成（1985-），籍贯中国黑龙江省哈尔滨市阿城区，助理工程师，工作单位：大庆华科股份有限公司化验中心
