紫草消炎片定性鉴别研究
【摘要】 目的 为了建立紫草消炎片的质量控制标准,本试验进行了定性鉴别研究。方法 采用薄层色谱(TLC)法,对方中鱼腥草、白花蛇舌草、草珊瑚进行定性鉴别。结果 TLC特征斑点明显、专属性强。结论 所建标准可用于紫草消炎片的质量控制。
会计论文发表
【关键词】 紫草消炎片；薄层色谱法；质量标准
Abstract：Objective To establish the quality standard for Lithospermum anti-inflammatory tablets. Methods Houttuynia, diffusa and grass coral in the prescription were qualitative identified by Thin Layer Chromatography (TLC) method. Results TLC spot features clear and specific. Conclusion The established standard can be used for quality control of Lithospermum anti-inflammatory tablets.
Key words：Lithospermum anti-inflammatory tablets；TLC；quality standard
紫草消炎片是萍乡市中医院应用多年的纯中药制剂(批准文号：赣药制字2004第Z0100号),由鱼腥草、白花蛇舌草、草珊瑚、紫珠草、板蓝根、野菊花、蒲公英等中药组成,具有清热解毒、消炎镇痛的功效,用于治疗急慢性咽炎、扁桃体炎、牙龈炎、气管炎、附件炎、尿路感染等多种炎症。为进一步保证该制剂的临床疗效,有效控制其质量,提高其质量标准,本试验对方中主药鱼腥草、白花蛇舌草、草珊瑚进行了定性鉴别研究。
1 仪器与试药
ZF-1型三用紫外分析仪。对照药材：鱼腥草,批号121046- 200402；草珊瑚,批号121048-200003。对照品：齐墩果酸,批号110709-200304。对照药材和对照品均购自于中国药品生物制品检定所。紫草消炎片由本院制剂中心自制(批号20060508、20060705、20060903),制剂中鱼腥草、白花蛇舌草、草珊瑚、紫珠草、板蓝根、野菊花、蒲公英等中药饮片颗粒均由深圳市三九现代中药有限公司提供,经萍乡市药品检验所鉴定为真品。实验所用试剂均为市购分析纯。硅胶G,青岛海洋化工有限公司产品。
2 方法与结果
2.1 性状
本品为糖衣片,除去糖衣后呈土黄色,气微,味微苦。
2.2 定性鉴别
2.2.1 鱼腥草 会计论文发表
取本品40片,除去糖衣,研细,加入醋酸乙酯50 mL,超声处理30 min,滤过,水浴蒸干,残渣加醋酸乙酯1.5 mL使之溶解,作为供试品溶液。取鱼腥草对照药材5 g,加水煎30 min,滤过,滤液加醋酸乙酯50 mL,按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。取缺味配制的模拟制剂,按上述方法制成阴性对照液。取供试品溶液、阴性对照液各15 μL,取对照药材溶液10 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸丁酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯 (365 nm)下检视[1]。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。斑点清晰,阴性溶液无干扰。见图1。
2.2.2 白花蛇舌草
取本品40片,除去糖衣,研细,加入氯仿30 mL,置具塞烧瓶中,超声处理30 min,滤过,水浴蒸干,残渣加无水乙醇-氯仿(3∶2)混合液1.5 mL使之溶解,作为供试品溶液。取齐墩果酸对照品加乙醇制成每毫升含1 mg的溶液,作为对照品溶液。取缺味配制的模拟制剂,按上述方法制成阴性对照液。取供试品溶液、阴性对照液、对照品溶液各5 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮-醋酸乙酯(5∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在100 ℃加热数分钟至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。又置紫外光灯(365 nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点[2]。见图2。
2.2.3 草珊瑚
取本品40片,除去糖衣,研细,加醋酸乙酯50 mL,超声处理30 min,滤过,水浴蒸干,残渣加甲醇1 mL使之溶解,作为供试品溶液。取对照药材3 g,加水50 mL,超声处理30 min,滤过,滤液加醋酸乙酯50 mL超声处理30 min,滤过,取醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1 mL使之溶解,作为对照药材溶液。取缺味配制的模拟制剂,按上述方法制成阴性对照液。取供试品溶液、阴性对照液、对照药材溶液各5 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(9∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视[1]。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。见图3。
3 讨论
草珊瑚为金粟兰科草珊瑚的全草,味辛、苦,性平,主要含挥发油、酯类、酚类、鞣质、黄酮、氰苷、香豆素、内酯等,有清热解毒、抗菌消炎、祛风除湿、活血止痛、通经接骨等功效,用于治疗各种炎症性疾病、风湿性关节痛、疮疡肿毒、跌打损伤、骨折等,近年用于治疗胰腺癌、胃癌、直肠癌、肝癌、食道癌等有较显著效果。鱼腥草为三白草科蕺菜的干燥地上部分,味辛、性寒凉。全草含挥发油(主要成分为甲基正壬酮、月桂油烯、辛酸及月桂醛等),尚含有刺激性的蘸菜碱；叶含槲皮苷；花穗及果穗含有异槲皮苷等,有清热解毒、排痛消肿疗疮、利尿除湿、健胃消食等功效,用于治疗实热、热毒、湿邪等为患的肺痈、疮疡肿毒、痔疮便血、脾胃积热等。广泛用于治疗肺炎、咯血、上呼吸道感染、慢性支气管炎、感冒发烧、肺癌、宫颈糜烂、肾病综合征、鼻炎、化脓性中耳炎、流行性腮腺炎等。白花蛇舌草为茜草科植物白花蛇舌草的带根全草,味苦、甘,性寒,主要含卅一烷、豆甾醇、熊果酸、齐墩果酸、β-谷甾醇、β-谷甾醇-D-葡萄糖苷、对香豆酸等,有清热解毒、清热利湿、清热散瘀、清小儿疳积等功效,用于治疗肺热喘咳、扁桃体炎、咽喉炎、阑尾炎、痢疾、黄疸、盆腔炎、附件炎、痈肿疔疮、毒蛇咬伤。
会计论文发表
以上三药为紫草消炎片的主药,对紫草消炎片的质量有重要作用。本试验结果表明,紫草消炎片的3味主药分别经羧甲基纤维素钠薄层跑板,以合适展开剂展开,取出晾干后,置紫外灯(365 nm)下检视。供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。经多次试验结果表明,本法重复性好,阴性无干扰,斑点清晰,方法简便,可用于紫草消炎片的质量控制。经过我们反复试验,发现鱼腥草样品及标准品的斑点太多,且斑点之间距离太近,不易掌握,而白花蛇舌草和草珊瑚的样品与标准品的斑点少,易分离,适宜作为紫草消炎片的质量控制标准。
【参考文献】
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2000.523,532－533.
[2] 中国医学科学院药物研究所.中药志[M].北京：人民卫生出版社,1982. 157.
会计论文发表
【关键词】 紫草消炎片；薄层色谱法；质量标准
Abstract：Objective To establish the quality standard for Lithospermum anti-inflammatory tablets. Methods Houttuynia, diffusa and grass coral in the prescription were qualitative identified by Thin Layer Chromatography (TLC) method. Results TLC spot features clear and specific. Conclusion The established standard can be used for quality control of Lithospermum anti-inflammatory tablets.
Key words：Lithospermum anti-inflammatory tablets；TLC；quality standard
紫草消炎片是萍乡市中医院应用多年的纯中药制剂(批准文号：赣药制字2004第Z0100号),由鱼腥草、白花蛇舌草、草珊瑚、紫珠草、板蓝根、野菊花、蒲公英等中药组成,具有清热解毒、消炎镇痛的功效,用于治疗急慢性咽炎、扁桃体炎、牙龈炎、气管炎、附件炎、尿路感染等多种炎症。为进一步保证该制剂的临床疗效,有效控制其质量,提高其质量标准,本试验对方中主药鱼腥草、白花蛇舌草、草珊瑚进行了定性鉴别研究。
1 仪器与试药
ZF-1型三用紫外分析仪。对照药材：鱼腥草,批号121046- 200402；草珊瑚,批号121048-200003。对照品：齐墩果酸,批号110709-200304。对照药材和对照品均购自于中国药品生物制品检定所。紫草消炎片由本院制剂中心自制(批号20060508、20060705、20060903),制剂中鱼腥草、白花蛇舌草、草珊瑚、紫珠草、板蓝根、野菊花、蒲公英等中药饮片颗粒均由深圳市三九现代中药有限公司提供,经萍乡市药品检验所鉴定为真品。实验所用试剂均为市购分析纯。硅胶G,青岛海洋化工有限公司产品。
2 方法与结果
2.1 性状
本品为糖衣片,除去糖衣后呈土黄色,气微,味微苦。
2.2 定性鉴别
2.2.1 鱼腥草 会计论文发表
取本品40片,除去糖衣,研细,加入醋酸乙酯50 mL,超声处理30 min,滤过,水浴蒸干,残渣加醋酸乙酯1.5 mL使之溶解,作为供试品溶液。取鱼腥草对照药材5 g,加水煎30 min,滤过,滤液加醋酸乙酯50 mL,按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。取缺味配制的模拟制剂,按上述方法制成阴性对照液。取供试品溶液、阴性对照液各15 μL,取对照药材溶液10 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸丁酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯 (365 nm)下检视[1]。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。斑点清晰,阴性溶液无干扰。见图1。
2.2.2 白花蛇舌草
取本品40片,除去糖衣,研细,加入氯仿30 mL,置具塞烧瓶中,超声处理30 min,滤过,水浴蒸干,残渣加无水乙醇-氯仿(3∶2)混合液1.5 mL使之溶解,作为供试品溶液。取齐墩果酸对照品加乙醇制成每毫升含1 mg的溶液,作为对照品溶液。取缺味配制的模拟制剂,按上述方法制成阴性对照液。取供试品溶液、阴性对照液、对照品溶液各5 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮-醋酸乙酯(5∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在100 ℃加热数分钟至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。又置紫外光灯(365 nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点[2]。见图2。
2.2.3 草珊瑚
取本品40片,除去糖衣,研细,加醋酸乙酯50 mL,超声处理30 min,滤过,水浴蒸干,残渣加甲醇1 mL使之溶解,作为供试品溶液。取对照药材3 g,加水50 mL,超声处理30 min,滤过,滤液加醋酸乙酯50 mL超声处理30 min,滤过,取醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1 mL使之溶解,作为对照药材溶液。取缺味配制的模拟制剂,按上述方法制成阴性对照液。取供试品溶液、阴性对照液、对照药材溶液各5 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(9∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视[1]。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。见图3。
3 讨论
草珊瑚为金粟兰科草珊瑚的全草,味辛、苦,性平,主要含挥发油、酯类、酚类、鞣质、黄酮、氰苷、香豆素、内酯等,有清热解毒、抗菌消炎、祛风除湿、活血止痛、通经接骨等功效,用于治疗各种炎症性疾病、风湿性关节痛、疮疡肿毒、跌打损伤、骨折等,近年用于治疗胰腺癌、胃癌、直肠癌、肝癌、食道癌等有较显著效果。鱼腥草为三白草科蕺菜的干燥地上部分,味辛、性寒凉。全草含挥发油(主要成分为甲基正壬酮、月桂油烯、辛酸及月桂醛等),尚含有刺激性的蘸菜碱；叶含槲皮苷；花穗及果穗含有异槲皮苷等,有清热解毒、排痛消肿疗疮、利尿除湿、健胃消食等功效,用于治疗实热、热毒、湿邪等为患的肺痈、疮疡肿毒、痔疮便血、脾胃积热等。广泛用于治疗肺炎、咯血、上呼吸道感染、慢性支气管炎、感冒发烧、肺癌、宫颈糜烂、肾病综合征、鼻炎、化脓性中耳炎、流行性腮腺炎等。白花蛇舌草为茜草科植物白花蛇舌草的带根全草,味苦、甘,性寒,主要含卅一烷、豆甾醇、熊果酸、齐墩果酸、β-谷甾醇、β-谷甾醇-D-葡萄糖苷、对香豆酸等,有清热解毒、清热利湿、清热散瘀、清小儿疳积等功效,用于治疗肺热喘咳、扁桃体炎、咽喉炎、阑尾炎、痢疾、黄疸、盆腔炎、附件炎、痈肿疔疮、毒蛇咬伤。
会计论文发表
以上三药为紫草消炎片的主药,对紫草消炎片的质量有重要作用。本试验结果表明,紫草消炎片的3味主药分别经羧甲基纤维素钠薄层跑板,以合适展开剂展开,取出晾干后,置紫外灯(365 nm)下检视。供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。经多次试验结果表明,本法重复性好,阴性无干扰,斑点清晰,方法简便,可用于紫草消炎片的质量控制。经过我们反复试验,发现鱼腥草样品及标准品的斑点太多,且斑点之间距离太近,不易掌握,而白花蛇舌草和草珊瑚的样品与标准品的斑点少,易分离,适宜作为紫草消炎片的质量控制标准。
【参考文献】
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2000.523,532－533.
[2] 中国医学科学院药物研究所.中药志[M].北京：人民卫生出版社,1982. 157.
