品读纺织品纤维含量定量分析
摘要:定量分析是纤维含量分析中至关重要的一环,与定性相辅相成,本文就针对纤维含量定量分析的步骤做一次阐述,对一些检测过程中遇到的问题进行简单说明。
关键词:纤维含量;定量分析
纤维含量分析当中,定性和定量同等重要,定性是表达样品的正确性,而定量是反应样品的准确性。根据标准要求纤维含量定量分析我们选用的是GB/T2910-2009中共25个分标准,同时还包括FZ/T01095-2002、FZ/T01026-2009等常见标准。定量分析一般步骤分为取样、预处理、样品烘干、冷却称量、化学溶解、再干燥冷却称量、最后计算。
一、取样
根据GB/T10629规定实验室样品应取具有代表性的,并足以提供全部所需的试样,每个试样至少1克。
在取样的时候我们应注意到,有图案,花纹的面料应当取循环,为的是其能具有代表性,正确反映样品的特征。当遇到样品循环超过2克时,因考虑到欲比为1:100或1:200时溶解不适当,可以将其分成2到4等份分别记录数据,最终算其总和。同样织物样品中可能包括不同组分和不同颜色的纱线,也可以如上处理方法。
二、试样预处理
根据标准要求,处理时将样品放在索式萃取器内,用石油醚萃取1小时,每小时至少循环6次。待样品中的石油醚挥发后,把样品浸入冷水中浸泡1小时,再在(65±5)℃的水中浸泡1小时。
两种情况下欲比均为1:100,不时地搅拌溶液,挤干、抽滤,或离心脱水,以除去样品中的多余水分,然后自然干燥样品。
如果用石油醚和水不能萃取掉非纤维物质,则需要用适当的方法去除,而且要求纤维组分无实质性改变。有些情况纺织品上可能还会有树脂或者其他赋予其特殊性能的添加剂,包括染料,这些物质会影响试剂对可溶组分的溶解作用,并能部分或全部被试剂去除。
那么确定种类的非纤维物质的去除,应使用相应的化学试剂,尤其是两种及两种以上非纤维物质存在时,要去除非纤维物质的每一种材料应作为单一问题考虑。GB/T2910.1附录A中介绍了非纤维物质的去除方法,不过这些方法仅适用于非纤维物质已知的或可以鉴别非纤维物质的纺织材料。值得注意的是,染料不作为非纤维物质但是作为纺织品的一个完整部分,因此不必去除。一些树脂结合颜料制成的涂料、胶质物以及PU/PA涂层则增加了纤维质量,因此尽可能去除。有些整理剂或涂料按照目前的检测水平,也不能完全去除,定量分析也不能完全达到测试方法要的精密度。使用处理的化学试剂,应注意到危险性。
例:对于含有PA/PU革的面料可以用二甲基甲酰胺常温来去除,不过要注意试剂的危害性;
对于某些面料上面附着一层薄膜的,应客户无法提供为覆膜的面料,可以使用环己酮和/或无水乙醇去除;对于某些面料上黏着的装饰片,在手动将其撕除的情况下,再用无水乙醇处理。
以上方法经过我们实验室验证对比,尽可能保证对样品做到无损失。
三、一般试验通用程序
烘干,包括试样的烘干和坩埚与残留物的烘干,烘干后移入规定的干燥器中冷却,最后称量。烘箱温度选择(105±3)℃,移入干燥器中冷却至少2小时,并在两分钟内称出样品干重。
四、定量分析中可分为手工分解法和化学分析法无论是手工分解法还是化学分析法,测定工作至少为两次 。
手工分解就是通过手工拆解分离不同种类纤维,经过烘干、冷却、称量以及计算得出各纤维百分含量。纤维含量检测当中宜尽量使用手工分解法,因为通常它给出的结果比化学分析法更准确,但是混纺的除外,交织的、经纬向分开或有单独纤维种类的纱线应能手工拆分。比如棉/氨纶交织的或包芯的最好是采用手工分解法,得出的结果最接近真值。
化学分析法就是用某种溶液把某种纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除,收集残留物,清洗、烘干和称重;用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率。二组分的溶解方法可以直接采用GB/T2910-2009规定的各种方法。三组分纤维混合物定量化学分析方法则有四种方法可选,一般选用方案2和方案4较多,请参考GB/T2910.2-2009。除非在技术上有困难,最好去除含量较多的纤维组分而使含量较少的纤维组分成为最后的不溶残留物。四组分及以上采用FZ/T01026中规定的,方法参照三组分定量化学分析。具体方案及个例请参照标准执行,这里不再赘述。
综上所述,定量和定性在纤维含量分析中同等重要,定性可以在定量过程中反复论证,穿插分析。定量分析方案如果可以选择,建议采用前三种方案中的一种。当采用化学分析方法时,应注意选择试剂,要求试剂仅能将要溶解的纤维去除,而保留下其他纤维。为了使误差概率降到最小,建议在上述四种方案中,如果可能的话,选用至少两种化学分析方法。
参考文献:
[1]GB/T2910.1-2009《纺织品 定量化学分析 第 1 部分:试验通则》.
[2]GB/T2910.2-2009《纺织品 定量化学分析 第 2 部分:三组分纤维混合物》.
[3]FZ/T 01026-2009《纺织品 定量化学分析 四组分纤维混合物》.